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馬弗爐在糧食樣品金屬元素測(cè)定中的應(yīng)用


 糧食樣品一般采用加酸消解法測(cè)定金屬元素,干式灰化法測(cè)定非金屬元素。如測(cè)大米中的溴和氯時(shí):


1、將粉碎后粒徑約為0.03mm的2.0g糙米樣品置于50mL鎳坩堝中,加入1mL 0.2mol/L NaOH水溶液;

2、用玻璃棒攪拌均勻,再加入5mL 95%的乙醇,蓋上蓋子于室溫下放置16h后,在電熱板上先用小火將樣品蒸發(fā)至干,隨后用大火使樣品糊化至焦炭狀;

3、然后放入600℃馬弗爐中灰化30min,取出冷卻,加少量水潤(rùn)濕樣品,并用玻璃棒把炭化后的顆粒搗碎,在電熱板上干燥后,再移至600℃馬弗爐中灰化20min;

4、重復(fù)此步驟直至樣品灰化呈白色,取出冷卻,用水溶解樣品并轉(zhuǎn)移至25mL容量瓶中定容,充分混勻后,經(jīng)0.45μm濾膜過(guò)濾后用IC測(cè)定其中總溴的含量。

5、若用堿性較弱的Na2CO3代替強(qiáng)堿性的NaOH作固定劑,則應(yīng)增加Na2CO3的濃度至1mol/L。為除去浸提液中的陽(yáng)離子及過(guò)量的堿,較方便的方法是用自制的陽(yáng)離子交換樹(shù)脂柱處理。在25mL酸式滴定管中,底部填入玻璃棉,裝入處理好的732型陽(yáng)離子交換樹(shù)脂,高度15~20cm,水面略高于樹(shù)脂,防止氣泡進(jìn)入,先用去離子水洗滌,然后自上端加入樣品浸提液,棄去最初流出的50mL,收集5mL濾液,并用淋洗液稀釋定容,備用。


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